滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測定物質的溶液中，直到被測定物質與所加標準溶液完全反應為止，然後根據標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結果的重要因素，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器。
根據長度和容積的不同，滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50ml、25ml，刻度最小0.1ml，最小可讀到0.01ml。半微量滴定管容量10ml，刻度最小0.05ml，最小可讀到0.01ml。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1ml、2ml、5ml、10ml，刻度最小0.01ml，最小可讀到0.001ml。此外還有半微量半自動滴定管，它可以自動加液，但滴定仍需手動控制。
滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和鹼式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝鹼性溶液如naoh等。鹼式滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有乙個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝鹼性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入鹼式滴定管中，如kmno4，k2cr2o7，碘液等。由於不怕鹼的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕鹼的缺點，使酸式滴定管可以做到酸鹼通用，所以鹼式滴定管的使用大為減少。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。
一、滴定管使用前的準備
1、檢查試漏
滴定管洗淨後，先檢查旋塞轉動是否靈活，是否漏水。先關閉旋塞，將滴定管充滿水，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然後將旋塞旋轉180度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。如漏水，酸式管塗凡士林；鹼式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當，若有問題，應及時更換活塞塗凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌，洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前，關閉旋塞，倒入約10ml洗液，開啟旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然後邊轉動邊向管口傾斜，使洗液布滿全管。最後從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然後用自來水沖淨。再用蒸餾水洗三次，每次10～15ml。
鹼式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，鹼式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球將洗液吸上洗滌。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次，每次10～15ml。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌後再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液衝出，排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。
鹼式滴定管排氣泡的方法：將鹼式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液衝出，以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液後(裝滿或滴定完後)需等待一至二分鐘後方可讀數。讀數時，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數就會偏高；若在彎月面下方，讀數就會偏低。 若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或0～1ml之間的任一刻度，以減小體積誤差。
有的滴定管背面有一條藍帶，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似，當藍帶滴定管盛溶液後將有兩個彎月面相交，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數字置。
二、滴定
1、滴定操作
滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定台應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在後，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離台約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動右手腕關節搖動錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為：右手執錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉，形成漩渦，溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。
鹼式滴定管操作方法：滴定時，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在後，用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢，起初可以「連滴成線」，之後逐滴滴下，快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸於管口，用錐瓶內壁靠下，然後用用洗瓶沖下。
3、終點操作
當錐瓶內指示劑指示終點時，立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管，右手執管上部無液部分，使管垂直，目光與液面平齊，讀出讀數。讀數時應估讀一位。
滴定結束，滴定管內剩餘溶液應棄去，洗淨滴定管，夾在夾上備用。
三、注意事項
1、滴定時，左手不允許離開活塞，放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上，不要去注視刻度變化，而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定三次，每次均從零線開始，每次均應及時記錄在實驗記錄**上，不允許記錄到其他地方。
4、使用鹼式滴定管注意事項
(1)用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分，否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力，以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。
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