測試結果分析 瀝青混合料中間相研究與分析

2021-10-14 17:46:04 字數 2761 閱讀 7984

瀝青混合料馬歇爾試樣經過肯塔堡飛散試驗後,殘留物**現的大量白色爆公尺花狀的厘公尺、公釐級別大小顆粒已經被試驗證實為天然岩石的附屬物質,如黏土礦物、沸石等,並形成了生成這些中間相的相關原理,但仍然不清楚具體是哪一種物質。

為此,在前期研究的基礎上,通過sem、icp、xrd、xps等測試方法,進一步分析和研究該中間相的根本**,以期待達到全面而深入探索中間相在瀝青混合料中生成原理的目的。

實驗部分

中間相樣品製備

用於檢測的中間相樣品**於瀝青混合料馬歇爾試樣的肯塔堡飛散試驗。根據《公路瀝青路面施工技術規範》關於配合比設計要求,採用粗細集料**於玄武岩、輝綠岩、石灰岩三種不同岩石,礦粉均採用石灰石,瀝青膠結料選擇金山石化70號,設計並製備ac-13型瀝青混合料馬歇爾試樣,最後進行肯塔堡飛散試驗,得到3種不同中間相。

中間相樣品測試

(1)微觀形貌測試。採用低真空超高分辨場發射掃瞄電子顯微鏡sem,對三種中間相分別進行600倍、1000倍、3000倍的微觀形貌觀測。

(2)成分測試。根據型號為agilent7500a等離子體質譜聯用儀測試要求,先後用鹽酸、硝酸標準溶液溶解中間相,然後測試中間相中所含有的各種元素,h、o除外。

(3)物相測試。將中間相直接置於型號為ecs000047的x射線衍射儀測試平台,測試中間相中晶體結構情況。

(4)結合形式測試。採用xps分析除氫、氦以外的所有元素,測試內容包括元素種類、價態、元素相對含量的半定量分析。

實驗結果與分析

微觀形貌測試結果與分析

分別是採用石灰岩、輝綠岩以及玄武岩三種岩石作為粗細集料製備的瀝青混合料馬歇爾試樣,在肯塔堡飛散試驗後生成中間相的600倍、1000倍、3000倍sem圖。

從三種方案生成的中間相600倍和1000倍sem測試結果,可以清楚看到中間相是微觀雜亂無序堆積的多孔體,而3000倍sem清晰地反映了中間相由無數微小且具有骨架的片狀物堆積而成。此外,sem測試結果還表明三種中間相在微觀形貌方面的差異性不明顯。

成分測試結果與分析

(1)測試結果。在用鹽酸、硝酸標準溶液溶解中間相並進行元素成分分析的過程中,發現中間相無法完全被溶解。根據測試結果不難發現三種方案所形成的中間相均含有al、na、k元素,而且這些元素的質量分數超過1%,有的中間相還含有一定量fe和ca元素。

而中間相中未溶解的剩餘物質亦無法被王水(鹽酸與硝酸混合液)溶解,經乾燥後,呈白色、粉狀,對其進行xrd衍射測試,測試結果所呈現出的特徵峰恰好與sio2的特徵衍射峰相匹配,恰好sio2不溶於酸和王水,因而可以推斷白色粉狀物為sio2。

(2)結果分析。icp和xrd測試結果表明中間相主要由al、k、na、si、o這幾種元素組成,部分含有fe、ca元素,當然,由於icp無法檢測h元素,因而中間相也存在含有h元素的可能性。鑑於上述三種方案中岩石主體成分區別明顯,尤其石灰岩與玄武岩、輝綠岩的主要成分差異大,而三種岩石方案產生的中間相主要組成元素卻基本相同,因此可以推斷出中間相不可能來自岩石主體部分,而與岩石中所含的雜質和黏土礦物質有關,如石灰岩、玄武岩和輝綠岩基本上都含有天然沸石、黏土礦物質,並且這些物質也主要由al、k、na、si、o等元素組成,還含有少量fe、ca等元素。

物相測試結果與分析

(1)測試結果。三種中間相的x射線衍射測試結果,三種中間相的特徵衍射峰出現的位置基本一致,只是衍射強度稍有區別。

(2)結果分析。由成分測試結果已經可以基本推斷中間相來自天然沸石、黏土礦物質等,可還無法確定中間相具體屬於哪一類物或多類物質的混合體。而xrd測試結果可為做出判斷提供一定的依據。特徵衍射峰基本出現在2t=13°左右,以及2t=20~30°,但是特徵峰強度不大,這與瀝青混合料拌制及分散過程中機械力、集料彼此之間的摩擦、剪下等有關,這些作用力破壞了小顆粒中晶體的結構,使晶面變形、晶格畸變。此外,衍射特徵峰寬度也較大,這與不同晶面特徵衍射峰的相互疊加有關。

對比xrd衍射的標準pdf卡片,發現高嶺石、蒙脫石、絲光沸石、斜發沸石都能基本對照上述特徵峰。因此,儘管依然無法判斷中間相具體為哪一種物質,但可以佐證在成分分析中關於中間相是高嶺石、蒙脫石為主的黏土礦物、天然絲光沸石以及天然斜發沸石中的某一種或多種物質混合體的推斷。

結合形式

(1)測試結果。(2)測試結果分析。

因此可見絲光沸石與斜發沸石的si/al值更符合si/al測試結果。此外,相比黏土礦物(高嶺石、蒙脫石),天然沸石的k、na等元素含量更高,這也與測試結果中k、na元素的原子數量比例基本相符。天然沸石(常見的為絲光沸石和斜發沸石)常見於噴出岩中,尤其在玄武岩中,在相同條件下,石灰岩、玄武岩以及輝綠岩製備的三種方案中,玄武岩製備方案生成的中間相數量最多。

因此,可以確定中間相為以斜發沸石、絲光沸石為主的天然沸石的團聚物。結合前期的研究結果,中間相的生成過程可以解釋為:在機械力作用下,無數微小的天然沸石顆粒表面產生了表面活化反應點,如裸露離子靜電吸引、氫鍵、范德華力,導致微小的沸石顆粒彼此之間發生聚集的可能與傾向,加上後來飛散過程中的離心力,使細小沸石顆粒聚集趨於有序化,進而發生軟團聚。

結語對以石灰岩、玄武岩以及輝綠岩為粗細集料拌製的瀝青混合料馬歇爾試樣進行肯塔堡飛散試驗,會生成了大量白色、疏鬆多孔、低強度的瀝青混合料中間相,關於中間相的微觀形貌、成分、物相、結合形式等方面的測試結果表明:三種中間相無論在微觀形貌、成分、物相以及結合形式等方面基本相同,並且通過對測試結果的逐步分析與推斷,最終認為瀝青混合料中間相是集料中微小的天然沸石顆粒在外界機械力、飛散離心力等因素和自身豐富的氫鍵、靜電、范德華力等共同作用後的軟團聚體。

對瀝青混合料中間相**的研究,不僅探明了中間相的本質,為減少生成瀝青混合料中間相、抑制瀝青路面病害提供了依據,也為人工獲取天然沸石提供了乙個研究方向。

目前工業用沸石主要採用人工合成方式。

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