**硫含量測定儀是基於紫外螢光原理和計算機技術的新一代緊湊型測試儀。當樣品引入高溫裂解爐時,樣品中的硫被定量轉化為二氧化硫,反應氣體經乾燥脫水後進入螢光室。在螢光室中,部分二氧化硫經紫外照射後轉變為激發態,二氧化硫轉變為基態時會發射光子,光電倍增管接收並放大光電子訊號。經過放大器放大和計算機資料處理後,可以轉換成與光強成正比的電訊號。
**硫含量測定儀硫含量測定方法流程:
1.儀器安裝完畢後,啟動水幫浦,使空氣均勻、輕柔地通過所有的吸收器,然後將燈罩從燈上取下,點燃所有的燈,放在煙道下。燈芯管的邊緣不應高於煙道下8公釐。點燃時,使用無硫火焰,如酒精燈火焰(不要用火柴點燃)。每盞燈的火焰高度必須調整到6 ~ 8公釐。調整火焰高度,用針挑起燈芯。在所有吸收器中,吸氣速度應保持均勻,並用螺旋夾調節,使火焰不含黑煙。
2.在每個燈中完全燃燒樣品。如果樣品用標準正庚烷、95%乙醇或汽油稀釋,則向燈內注入1-2 ml標準正庚烷、95%乙醇或汽油,使其完全燃燒。
3.樣品燃盡後,關掉燈,蓋上燈罩。3-5分鐘後,關閉水幫浦。
4.拆開儀器,用洗瓶中的蒸餾水噴灑洗滌液滴濾器、煙道和吸收器上部。洗滌後的蒸餾水收集在吸收器中,其中二氧化硫用0.3%碳酸鈉溶液吸收。向吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑,當吸收器中的溶液變紅時,認為試驗無效,應重新進行試驗。此時,應減少燃燒樣品的數量。
5.加入指示劑後,用0.05n鹽酸溶液滴定。為了在滴定過程中攪拌溶液,將橡膠管連線到吸收器的玻璃管上,幫浦送或幫浦送溶液進行幫浦送或幫浦送和攪拌。
首先,滴定空白試驗溶液(標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒後產生的物質的吸收溶液),直至其變紅,作為空白試驗。
然後,滴定每種含有樣品燃燒產物的溶液。當溶液顯示與滴定空白試驗相同的紅色時,滴定已達到終點。
注:用0.3%碳酸鈉溶液滴定,與空白試驗比較。如果這兩次消耗的0.05n鹽酸溶液體積差超過0.05 ml,則證明空氣已經被硫汙染。在這種情況下,測試無效,將在實驗室通風後單獨確定。6.樣品的燃燒量根據以下方法確定:
1)燃燒未稀釋樣品時,燃燒後,將燈放在分析天平上稱重(稱至0.0004 g)。測試前含有樣品的燈的重量與燃燒後燈的重量之差計算為樣品的燃燒量。
2)當燃燒稀釋的樣品時,計算含有樣品的燈的重量和沒有樣品的乾淨乾燥的燈的重量之間的差值作為樣品的燃燒量。
為了保證**硫含量測定儀的有效性,環境應滿足這些要求。
1.使用環境的濕度應保持在合理的範圍內,防止電解液受潮。電解液阻尼時,空白電流會增大,很難達到平衡點。測試結果不穩定,資料由高到低波動。
2.環境溫度應在合理的範圍內,避免低溫或高溫。如果溫度過高(高於35度),電解液的電導率會增加,從而導致測試資料過高。如果溫度過低(0以下),電解液的電導率會降低,測試資料會很低。
3.避免陽光直射。陽光直射試劑會導致試劑產生光合作用反應,試劑會自動超過碘化物,少量過量的碘會導致資料不足。
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