注意事項
脂肪廣泛存在於許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑑別其品質優劣的乙個指標。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內外普遍採用抽提法,其中索氏提取法(soxhlet extractor method)是公認的經典方法,也是我國糧油分析首選的標準方法。索氏抽提法以索氏提取器為提取儀器,採用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,計算粗脂肪含量。由於有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂肪物質,因而抽提法測定的結果只能是粗脂肪。
河南農業大學自2006 年開設農產品標準化與**專業以來,農產品中脂肪含量測定實驗一直是本專業的本科生主要實驗之一,結合近年來實驗教學中總結的一些體會,筆者就索氏提取法測定農產品中脂肪含量實驗中試劑選擇、樣品處理、提取等幾個注意事項進行**。
抽提試劑的選擇
利用相似相溶規律,農產品中脂肪極性一般較小,可採用石油醚或乙醚作為抽提試劑。常見實驗室用石油醚有低沸程(30~60℃)和高低沸程(60~90℃)兩種,一般選用低沸程石油醚為抽提溶劑有利於縮短提取時間。若選擇乙醚為抽提試劑,則必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內應嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內良好通風,以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動,放置1min,若出現黃色則表明存在過氧化物,應進行處理後方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5 乙醚量的稀koh 溶液洗滌2~3 次,以除去乙醇;然後用鹽酸酸化,加入1/5 乙醚量的feso4 或na2so3 溶液,振搖,靜置,分層後棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最後用水洗至中性,用無水cacl2 或無水na2so4 脫水,並進行重蒸餾。
樣品粉碎度
試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提乾淨;試樣粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結果。
實驗中的乾燥處理
測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。這是因為:(1)抽提體系中若有水,會使樣品的水溶性物質溶出,導致測定結果偏高;(2)抽提體系中若有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;(3)樣品中若有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提乾淨。
抽提過程中注意事項
將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的石油醚,使樣品包完全浸沒在石油醚中。連線好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恆溫水浴中進行抽提,調節水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙醚成連珠狀(120~150 滴/min 或回流7 次/h 以上),抽提至抽取筒內的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢後,用長鑷子取出濾紙包,在通風處使乙醚揮發(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙醚另行**。
其他方面
(1)索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先回流1~2 次,然後浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時間。
(2)若實驗中樣品較多的話,可採用容量更大的yg- ⅱ型油分測定器來測定脂肪含量,溫度控制在70℃左右,8h 可提取完畢。
正規表示式提取器使用1
正規表示式提取器是jmeter關聯中的一種,使用場景 有兩個http請求,請求a的返回資料中有乙個字段 abcd 該字段要作為請求b的入參。1 新增方式 請求a上右鍵 後置處理器 正規表示式提取器 2 提取a請求中的taskcode對應的值 為了獲取到上圖中圈起來的這個值,要配置正規表示式提取器 說...
Jmeter關聯,正規表示式提取器使用
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